ZH-石墨消解儀環(huán)繞式加熱消解樣品均勻高效

• 食用油中鉛、砷的測(cè)定 方法

• 稱(chēng)取1.0g樣品，放入50ml的聚四氟乙烯消解管中，搖勻。
• 將樣品管放入石墨消解器中進(jìn)行消解。
• 消解完成后，將定容好樣品上機(jī)檢測(cè)。

消解過(guò)程

加樣：硝酸12ml，高氯酸3ml，靜置過(guò)夜；

加樣：過(guò)氧化氫7ml；

加熱：溫度90℃，加熱時(shí)間20min，保持時(shí)間1h；

加熱：溫度120℃，加熱時(shí)間30min，保持時(shí)間1h；

加熱：溫度160℃，加熱時(shí)間30min，保持時(shí)間1h；

加熱：溫度180℃，加熱時(shí)間10min，保持時(shí)間2h（開(kāi)蓋）；

冷卻：5min；

定容：25ml。

二、產(chǎn)品介紹

   ZH-石墨消解儀環(huán)繞式加熱消解樣品均勻高效，石墨消解器應(yīng)用新型消解技術(shù)，具有升溫快速、程序控制、消解*、溫度均衡等優(yōu)點(diǎn)，適用于食品、藥品、質(zhì)檢、環(huán)保、疾控、化工、高校等行業(yè)樣品前處理，同時(shí)可用于微波消解的預(yù)處理和趕酸處理，是原子吸收、原子熒光、ICP等分析儀器的理想配套產(chǎn)品。我廠加工生產(chǎn)消解儀已有20余年經(jīng)驗(yàn)，擁有成熟*的加工工藝，專(zhuān)業(yè)的研發(fā)團(tuán)隊(duì)。 

土壤中重金屬檢測(cè)樣品前處理是一個(gè)復(fù)雜且關(guān)鍵的步驟，對(duì)終分析結(jié)果有重要的影響。文章對(duì)目前主要采用濕法消解（鹽酸－硝酸－高氯酸－王水／王水回流、反王水）、干灰化法消解與微波消解技術(shù)及其現(xiàn)狀進(jìn)行介紹，指出其各自的優(yōu)勢(shì)與存在問(wèn)題，為土壤中重金屬檢測(cè)樣品前處理技術(shù)的進(jìn)一步探索研究提供參考。

樣品前處理是化學(xué)分析中普遍的操作步驟之一，大多數(shù)分析技術(shù)需要的樣品為液態(tài)，同時(shí)樣品前處理又是分析工作中薄弱的環(huán)節(jié)之一。有資料表明有60%的分析誤差產(chǎn)生于樣品前處理，而不是儀器本身。同一樣品用不同的前處理技術(shù)，即便后續(xù)使用*相同的方法與手段進(jìn)行分析，得到的結(jié)果也可能差別很大。找到高效、快速、操作簡(jiǎn)便且不易產(chǎn)生二次污染的樣品前處理方法，是現(xiàn)代分析技術(shù)亟待解決的問(wèn)題之一。目前土壤中重金屬檢測(cè)樣品前處理技術(shù)主要有：濕法消解、干灰化法消解和微波消解。

一、濕法消解

濕法消解是將氧化性強(qiáng)酸加入到樣品中，通過(guò)對(duì)有機(jī)物的加熱破壞，達(dá)到待測(cè)無(wú)機(jī)成分的釋放，終形成穩(wěn)定的無(wú)機(jī)化合物用于實(shí)際分析。濕法消解是目前較為簡(jiǎn)單的一種操作技術(shù)，故被廣泛用于土壤中重金屬檢測(cè)樣品前處理。

濕法消解技術(shù)現(xiàn)狀

總的來(lái)說(shuō)，濕法消解是一種操作簡(jiǎn)單的技術(shù)，幾乎所有實(shí)驗(yàn)室都能通過(guò)其進(jìn)行樣品前處理，但其中還是存在一些需要優(yōu)化的問(wèn)題。

一，濕法消解主要是一種氧化反應(yīng)，其在過(guò)程中需要消耗大量時(shí)間，通常需要五到十小時(shí)左右，主要根據(jù)檢測(cè)樣品的成分來(lái)決定。濕法消解所常用的四種酸實(shí)際都屬于相對(duì)危險(xiǎn)的物質(zhì)，其中的高氯酸更有可能產(chǎn)生爆炸的可能，氫fu酸的缺陷在于會(huì)腐蝕玻璃，如果操作不當(dāng)會(huì)對(duì)儀器造成損害。

電熱板加熱消解，石墨消解儀加熱時(shí)間在十個(gè)小時(shí)左右，時(shí)間長(zhǎng)，消解不*，消解后的溶液常有殘?jiān)?，用儀器進(jìn)行分析測(cè)試時(shí)容易堵塞進(jìn)樣的毛細(xì)管，全自動(dòng)石墨消解，自動(dòng)設(shè)定升降溫，加酸，定容，搖勻等程序，消解時(shí)間在五六個(gè)小時(shí)，時(shí)間短，消解也*，消解后的溶液澄清明亮，解放了人力，適合批量樣品的消解，一批至多可消解60個(gè)樣品。

濕法消解的試劑選擇

在實(shí)際操作中，濕法消解主要使用幾種試劑：一是鹽酸；二是硝酸；三是高氯酸；第四是氫fu酸。首先，鹽酸是一種效果較強(qiáng)的試劑，其在高溫高壓下的多種物質(zhì)，如硫酸鹽和硅酸鹽等都能和鹽酸形成可溶的鹽酸鹽。其次，硝酸是一種強(qiáng)氧化劑，實(shí)驗(yàn)室通常對(duì)其應(yīng)用重金屬元素的釋放樣品中，并形成可溶性的硝酸鹽。再次是高氯酸，其也具有很強(qiáng)的氧化性，不僅能形成金屬反應(yīng)，還能對(duì)有機(jī)物進(jìn)行消解，但需要注意的是高氯酸在熱濃條件下，很容易與氧化過(guò)的無(wú)機(jī)物產(chǎn)生爆炸。后是氫fu酸，其是一種有效溶劑，能對(duì)硅基物料進(jìn)行有效溶解，并將其轉(zhuǎn)化為能揮發(fā)的SiF，之后需要對(duì)相關(guān)元素加以檢測(cè)。

三、我司石墨消解器尺寸參數(shù)

四、石墨消解器的優(yōu)點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)1：耐高溫耐酸堿及有機(jī)溶劑腐蝕，穩(wěn)定性好；

優(yōu)點(diǎn)2：消解樣品速度快，可批量處理樣品；

優(yōu)點(diǎn)3：全封閉設(shè)計(jì)，大大程度防止熱量散失的同時(shí)，還可有效避免避免酸霧入侵，對(duì)設(shè)備元件造成損害；

優(yōu)點(diǎn)4：清潔耐腐蝕：采用的噴涂工藝，涂層均勻、牢固、長(zhǎng)期使用也不會(huì)脫落；

優(yōu)點(diǎn)5：高效：采用先進(jìn)的一體環(huán)繞加熱方式，樣品各部位受熱均勻，消解快速、*；
優(yōu)點(diǎn)6：操作方便，環(huán)保節(jié)能，節(jié)省經(jīng)濟(jì)成本；
優(yōu)點(diǎn)7：PID溫控系統(tǒng)，性能優(yōu)良，控溫精度高，可達(dá)±1℃。

優(yōu)點(diǎn)8：可調(diào)節(jié)加熱速率，實(shí)現(xiàn)程序升溫并控制加熱保持時(shí)間，升溫速率穩(wěn)定；

我們倡導(dǎo)安全、健康、高效地做實(shí)驗(yàn)！

南京濱正紅儀器有限公司

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